Strumenti per la determinazione della temperatura di fusione

La determinazione del punto di fusione può essere eseguita per campioni cristallini in polvere. Il campione analizzato deve essere completamente asciutto, omogeneo e in polvere. I campioni umidi devono essere prima asciugati. I campioni cristallini grossolani e i campioni non omogenei devono essere macinati finemente in una malta.

La chiave per ottenere buoni risultati è un'attenta e precisa preparazione del campione. Preparare i campioni in modo che la quantità di sostanza sia la stessa in tutti i capillari. Lievi differenze nelle quantità potrebbero causare deviazioni nelle temperature del punto di fusione misurate.

Controllare l'altezza di riempimento capillare utilizzando le linee contrassegnate sullo strumento di preparazione del campione del punto di fusione. Per misurazioni accurate, è necessario rispettare l'altezza di riempimento ottimale di 3 mm.

Lo strumento di preparazione dei campioni offre molte possibilità per controllare l'altezza di riempimento della sostanza. Vedere la Fig. 1 per un esempio di stima di varie altezze di riempimento. Per ottenere i migliori risultati, è importante che la sostanza fusa copra i fori per il rilevamento della luce di trasmissione.

I requisiti della farmacopea per la determinazione del punto di fusione a colpo d'occhio includono: 

Utilizzare capillari con diametri esterni compresi tra 1,3 e 1,8 mm e spessori di parete compresi tra 0,1 e 0,2 mm. Applicare una velocità di riscaldamento costante di 1°C/min. Se non diversamente specificato, la temperatura viene registrata nel punto C in cui non è rimasta alcuna sostanza solida (che corrisponde al punto di sgombero). Le farmacopee come la Farmacopea degli Stati Uniti (USP) richiedono la determinazione dell'intervallo di fusione, dove i punti A (corrisponde al punto di collasso) e C vengono utilizzati per la determinazione della temperatura. La temperatura registrata rappresenta la temperatura del banco riscaldante, che può essere un bagno d'olio o un blocco metallico, in cui è posizionata la termocoppia.

Scopri di più su come ottenere la conformità alle farmacopee locali e internazionali per la determinazione del punto di fusione

Se si desidera assicurarsi che l'analizzatore del punto di fusione fornisca i risultati corretti, è necessario verificarne l'accuratezza della misurazione. Poiché non è possibile misurare direttamente la temperatura del campione utilizzando un termometro certificato, l'accuratezza della temperatura viene verificata utilizzando sostanze di riferimento, idealmente con valori di temperatura certificati. In questo modo, possiamo confrontare i valori nominali, comprese le tolleranze, con i valori misurati effettivi.

Se la calibrazione fallisce, il che significa che i valori di temperatura misurati non corrispondono all'intervallo dei valori nominali certificati delle rispettive sostanze di riferimento, lo strumento deve essere regolato.

Lo strumento deve essere regolato con almeno due sostanze di riferimento che comprendano l'intero intervallo di fusione richiesto. La calibrazione deve essere eseguita con almeno un punto di fusione della sostanza di riferimento compreso nell'intervallo di temperatura richiesto. Il nuovo adeguamento deve essere controllato con una sostanza di riferimento diversa da quella utilizzata per l'adeguamento.

Si consiglia vivamente di utilizzare gli standard del punto di fusione METTLER TOLEDO per la taratura e la regolazione degli strumenti per la determinazione del punto di fusione METTLER TOLEDO. Ogni sostanza di riferimento per il punto di fusione viene fornita con un certificato e sull'etichetta sono riportati sia la farmacopea nominale che i punti di fusione termodinamici. Le sostanze sono identificate in modo sicuro con due codici a barre che mostrano il codice di riempimento e il numero di lotto.

Inoltre, METTLER TOLEDO offre un pacchetto per la verifica delle prestazioni del punto di fusione, denominato MP VPac™, che contiene capillari preriempiti e sigillati da utilizzare nella verifica degli strumenti.

Per la preparazione del campione, una sostanza polverosa secca viene macinata in un mortaio e riempita nei capillari, che vengono poi inseriti nel forno. La scatola degli accessori per il punto di fusione di METTLER TOLEDO contiene tutto il necessario per una preparazione accurata e riproducibile dei campioni.

La scatola degli accessori per il punto di fusione fa parte della fornitura standard dell'MP90 ed è un accessorio opzionale altamente raccomandato per gli strumenti MP55, MP70 e MP80.

Le scatole degli accessori per il punto di fusione sono disponibili con sostanze di riferimento standard o USP. La confezione degli accessori per il punto di fusione contiene due set di 150 capillari per il punto di fusione ciascuno, tre sostanze di riferimento per il punto di fusione METTLER TOLEDO o standard di riferimento per il punto di fusione USP, un pestello e un mortaio in agata, pinzette, una spatola e 5 strumenti per il riempimento capillare.